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        總氮實驗步驟

        發布時間:2018-09-05 12:27:31 審核編輯:本站小編下載該Word文檔收藏本文

        總氮實驗步驟

        一、試劑:

        1、堿性過硫酸鉀:稱取40.0gK2S2O8溶于600mL水中(可放于50℃水浴加熱至完全溶解);另取15.0gNaOH溶于300mL水中,冷卻至室溫;旌蟽扇芤憾ㄈ葜1000mL,存放于聚乙烯瓶中。

        2、硝酸鉀標準貯存液:稱取0.7281gKNO3溶于水中,移至1000mL容量瓶中定容混勻,加入1~2mL三氯甲烷作為保護劑。此溶液的ρN)=100mg/L。

        3、硝酸鉀標準使用液:取10.00mL硝酸鉀標準貯備液至100mL容量瓶中,稀釋至標線混勻,臨用現配。此溶液的ρN)=10mg/L。

        二、標準曲線配置

        編號

        01

        02

        1

        2

        3

        4

        5

        6

        7

        標準使用液體積(mL

        0.00

        0.00

        0.20

        0.50

        1.00

        2.00

        3.00

        5.00

        7.00

        加水稀釋

        10.0mL標線

        加入堿性過硫酸鉀體積(mL

        5.0

        5.0

        5.0

        5.0

        5.0

        5.0

        5.0

        5.0

        5.0


        塞緊瓶塞,用紗布和線繩扎緊,放入高壓蒸汽鍋中加熱至124℃左右,保持溫度在120~124℃之間50~55min,自然冷卻,取出比色管后將管內液體顛倒混勻2~3次。

        加入HCl1+9)體積(mL

        1.0

        1.0

        1.0

        1.0

        1.0

        1.0

        1.0

        1.0

        1.0

        加水稀釋

        25.0mL標線


        220nm275nm處比色(石英比色皿)

        三、樣品測定

        10.0mL試樣于比色管中,按標線步驟測定。

        遇到濃度高的試樣可以根據情況稀釋。

        四、現用的標準曲線

        編號

        1

        2

        3

        4

        5

        6

        7

        標準加入體積(mL

        0.20

        0.50

        1.00

        2.00

        3.00

        5.00

        7.00

        標準加入量

        0.20

        0.50

        1.00

        2.00

        3.00

        5.00

        7.00

        吸光度220nm

        0.060

        0.090

        0.143

        0.254

        0.434

        0.584

        0.778

        吸光度275nm

        0.003

        0.005

        0.004

        0.003

        0.005

        0.007

        0.008

        A220-2A275

        0.054

        0.080

        0.135

        0.248

        0.334

        0.570

        0.762

        減空白吸光度(ΔA

        0.029

        0.055

        0.110

        0.223

        0.309

        0.545

        0.737

        回歸線方程及相關系數

        Y=0.105X+5.59×10-3  r=0.999

         


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